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浅析毛细柱进样口的基本结构
作者:气相色谱  浏览量:108  发布时间:2018-08-30 03:03:41


在实际的分析之中,包括大口径毛细柱,常规的毛细柱的使用安装都需要毛细柱进样口。本节将会介绍毛细柱进样口的基本结构。

1 采用毛细柱分析的优点

随着气相色谱分析的发展,毛细管色谱柱的应用越来越广泛。毛细管柱在内部涂渍一层极薄而又均匀的固定液膜,解决了组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展、柱效低等问题。由于毛细管柱具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点,可以解决填充柱不能解决或者很难解决的问题,大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。

 

相对于填充柱而言,毛细柱其优点具体体现在:

(1)渗透性好,可使用长色谱柱

对于毛细柱而言,其柱渗透性好,即载气流动阻力小。毛细柱的比渗透率约为填充柱的100倍,这样就可能在同样的压降下,使用100m以上的柱子,而载气的线速度可保持不变

(2)相比(β)大,有利于实现快速分析

根绝塔板理论,相比(β)大(固定相液膜厚度小),有利于提高柱效;同时由于毛细柱渗透性好,可以使用很高的载气流速,实现快速分析。

(3)总柱效高,分离复杂混合物的能力大为提高

从单位柱长的柱效来看,毛细管柱的柱效优于填充柱,但是二者仍处于同一数量级,但是毛细柱的长度(10m-100m)比填充柱的长度(1m-10m)大1-2个数量级,所以毛细柱的总柱效是远高于填充柱的,因此可以解决复杂混合物的分离分析问题。

2 毛细柱分析存在的问题

虽然毛细柱相对于填充柱具有诸多的优点,但是也同样存在一些劣势。主要问题是柱容量小,允许的进样量小。

最大进样量取决于色谱柱内固定液的含量。毛细管柱涂渍的固定液仅几十毫克,液膜厚度为(0.1-2)μm(不考虑大口径毛细柱),柱容量小,因此进样量不能太大,否则将导致过载而使柱效降低,色谱分扩展、拖尾。

使用毛细柱分析时,对于液体式样,色谱柱允许的进样量通常为10-3-10-1μL。而常用的微量注射器的为0.5μL、1μL、5μL和10μL。因此,为了将超过柱容量的样品分出去,一般采用分流进样技术。

实现分流进样技术的进样口称之为分流/不分流进样口;该种类型进样口主要用于安装毛细管色谱柱,又称之为毛细柱进样口。

3 毛细柱进样口的基本结构

对于毛细柱进样口(分流/不分流进样口),其结构相对于填充柱进样口要复杂,除了载气入口之外,还包括隔垫吹扫出口和分流出口。

 

在毛细柱进样口中,载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离;分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口;隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质;

 

一般而言,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为:隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方。

进样口的各部分的主要功能为:

进样帽用来固定进样针导向和进样垫,同时也给进样垫散热,避免进样垫高温挥发杂质。

进样针导向则用来引导进样针扎过进样垫进入衬管;

O型圈用来密封衬管,同时隔开载气和分流,形成两者单独的流路。

衬管用来提供样品气化的空间,同时与O型圈等隔离出气化和分流的空间;多数情况下会在衬管中装填玻璃棉以帮助样品气化和阻挡进样垫碎屑等。

 

分流部件主要用来提供样品分流的通道,有分流平板、分流柱等不同的结构和名称。

 


对于分流部件而言,其完成分流的简单过程如下图示意:

 

即载气从衬管中进入,通过分流部件上的槽向衬管外部流出。

另外,不同厂家的毛细柱进样口还有一些辅助部件,如缓冲管、捕集装置等。其中,缓冲管用来减小由于液体气化体积膨胀导致的进样口压力波动;捕集阱则用来吸附气相色谱分流出来的样品或其它化学品的残留物,避免室内环境污染等。

 

 

对于毛细柱进样口而言,最重要的流量关系式是:载气流量=隔垫吹扫流量+分流流量+毛细柱流量。可以参见下图,是一个简单的示意例子:

 

4 毛细柱进样口可实现的基本功能


对于毛细柱进样口,理论上其可以实现的进样模式包括分流进样、不分流进样和完全不分流进样以及脉冲进样四种。针对实际的仪器,根据其设计,可实现的进样模式可能有所不同。其中,实现分流进样和完全不分流进样是其最基本的功能;不分流进样和脉冲进样则部分仪器可以实现。

介于不同厂家对于进样模式的定义有所偏差,各种进样模式的详细描述如下:

4.1 分流进样

对于分流进样模式,在进样期间,液体样品进入进样口后迅速气化。少量样品进入色谱柱,大部分样品从分流出口排出。进入色谱柱的样品和分流出口排出的样品的比例可以通过调节色谱柱流量和分流流量的比例来控制。一般将分流流量和色谱柱流量的比值称之为分流比。

分流进样主要用于高浓度样品分析,大部分样品从分流出口排出。它也用于不能稀释的样品。

4.2 不分流进样和完全不分流进样

对于不分流进样模式,在进样期间,液体样品进入进样口后迅速气化,此时保持分流出口关闭,绝大部分的样品进入色谱柱 。在进样后的指定时间,分流出口打开,此时从分流出口吹出衬管中剩余的蒸汽。

采用不分流进样可避免由于进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾。

对于不分流进样,分流出口从进样开始到分流出口打开的时间用户可以进行设置;另外,分流出口打开后的分流流量也可以进行设置。

所谓的完全不分流进样,指的是分流流量恒定关闭,只有柱流量的情况。

4.3 脉冲进样

脉冲进样指在进样期间,进样口维持较高的压力,当样品被快速吹入色谱柱之后,压力(降低)恢复到柱流量对应的压力。

脉冲进样的优点是样品进入色谱柱的速度更快,衬管不容易过载,对于浓度低,进样体积偏大,容易分解的样品,可在一定的程度上提高灵敏度;但缺点是在这种进样方式下,进入色谱柱的溶剂也会较多,容易污染色谱柱。

整体上而言,毛细柱进样口采用分流进样模式可以满足大多数的分析要求,所有的气相色谱仪器都可以实现该种功能;对于不分流进样模式,可以通过仪器气路设计或者EPC(电子流量控制)来实现,目前而言,部分厂家不能实现该种功能。

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