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便携式气相色谱仪
作者:  浏览量:108  发布时间:2018-01-03 05:08:31

便携式气相色谱仪

环境分析监测仪器发展的动力来自环境科学的需要。环境科学的特征决定了环境分析监测仪器的特点。随着环境科学的发展,要求分析监测的是大量基体中浓度越来越低的化学物质;环境污染物中相当大的一部分具有很强的时间性和空间性;化学结构类似的化合物往往对环境污染会有不同的影响。因此,研制灵敏度高、分辨力强、速度快,性能价格比好的分析检测仪器,是环境分析、检测仪器研制、开发工作者致力解决的重要课题。具有机动、灵活性的便携式气相色谱仪就是适应这种要求而诞生和发展的。便携式气相色谱仪的主要性能取决于它使用的检测器,因此,本文从检测器的性质阐述、分析几种常用便携式气相色谱仪的主要特征,以便广大从事环保事业的科技工作者根据实际工作需求,选择仪器时参考。


一、热导检测器气相色谱仪

热导检测器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。因此,TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,应用于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID,应用范围较广泛。与其它检测器相比,TCD的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道,以氦作载气,进气量为2ml时,检出限可达ppm级(10-6g/g)。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。


二、氢火焰气相色谱仪

氢火焰检测器(FID,flame ionization detector)是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。它的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;它对H2O、CO2和CS2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围广,结构简单、操作方便。它的死体积几乎为零。因此,作为实验室仪器,FID得到普遍的应用,是最常用的气相色谱检测器。FID的主要缺点是需要可燃气体-氢气、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难,因为它需要点“一把火”,增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC190微型便携式气相色谱仪,主要特点是,柱上加热;温度范围为,环境温度至250℃;微型FID检测器,灵敏度达5×10-11g/s;线性范围105,氢气作载气。以氢气作载气主要问题是,调节载气流量时,无法控制氢火焰稳定性。


三、光学检测器气相色谱仪

光学检测器(optical detectors)是利用火焰作为原子发射源,以进行元素的分光光度测定的技术。火焰光度检测器利用氢扩散火焰,首先通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之称为碎片,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子随后回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光通过通带中心在392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。TEA是测定亚硝胺用的选择性检测器。其测定原理是利用275~300℃下催化裂解反应把亚硝酰基断裂下来,再通过一个冷阱以冷凝干扰的有机挥发物,然后进入一个真空室,臭氧同时也不断流入其中。亚硝酰自由基与臭氧反应,生成激发电子能态的二氧化氮,后者在回到基态时发射出近红外线(600nm)。


四、电化学检测器气相色谱仪

电化学检测器(electrochemical detectors)的一般方法是通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片,再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。


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