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关于气相色谱漏气是什么原因
作者:  浏览量:137  发布时间:2018-08-17 02:38:54

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气相色谱顾名思义是以气体作为流动相的分离检测仪器,如果漏气了那不仅仅是影响气相色谱的检测结果,严重的还有可能出现安全隐患,所以今天我们来谈谈气相色谱漏气的问题~~~

首先,气路系统漏气,除气体流量上的变化影响仪器的正常工作外,会带来色谱图上有什么变化?

漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。

基线变化

a.基线不稳定

噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移。

i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;

ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;

iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。

b.基线不能调零

对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

色谱峰变化

a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;

b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。

在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

辅助气漏气时:

辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

当发现色谱图不正常,确认是载气或辅助气漏气导致时,可先参照问题7中进行漏气点检漏,然后对仪器进行维护,解决问题。

气相色谱分析中的大部分故障,都发生在气路部分漏气造成。那么,如何检测气路系统是否漏气?哪些部位容易漏气?

气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气,分为载气漏气或辅助气漏气,主要表现在以下几个方面:

① 载气流量不正常,如a.流量太大调不小,b.流量太小调不大,c.流量调节后不稳定。

②辅助气漏气,如氢火焰离子化检测器,表现在:a.氢火焰检测器点不着火,b.恒温操作时基线出现无规则波动。

当由仪器不能正常工作,或者由在色谱图上的现象(参看6问)怀疑气体漏气时,应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气,应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。

① 当载气的流量不正常

a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。

b.流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。

② 辅助气不正常

如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:

a.接头密合处有污物;

b.接头垫片不合适;

c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);

此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:

ⅰ. 严重漏气

当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

ⅱ.一般漏气

堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。

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