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饮用水中消毒副产物卤乙酸测定色谱仪
作者:  浏览量:230  发布时间:2017-12-25 02:49:32


饮用水中消毒副产物卤乙酸测定分析仪器


一、仪器简介

GC5890N饮用水中消毒副产物卤乙酸测定气相色谱仪是利用国际先进技术,进行技术革新,研发出的可媲美安捷伦6890N的国产优质品牌气相色谱仪。通过大量的调研和实验室验证,专门针对癸烯酸的分析装配了大口径毛细石英交联柱,有更好的分离效果,使用氢火焰检测器FID进行检测。针对客户的不同需求,还可配置适宜的专用色谱柱、检测器等。


二、应用领域

石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。


三、目的

测定 3 种不同样品本底的加标回收率和精密度及实际水样。


四、材料与仪器准备

1、仪器准备

气相色谱仪 : 科捷 Agilent 6890 N, 带微池电子,

捕获检测器 , 自动进样器 ; 漩涡振荡器 Minishanker; 水浴箱。


2、试剂准备

甲醇 : 分析纯 ; 叔丁基甲醚 : 分析纯 ; 硫酸钠溶液(100 g/L) ; 氯化钠 : 分析纯 ; 衍生化试剂 : 10% 硫酸- 甲醇溶液。标准物质 : 一氯乙酸 (MCAA) 、二氯乙酸 (DCAA) 、三氯乙酸 (TCAA) 、一溴乙酸 (MBAA) 、二溴乙酸 (DBAA)、二溴丙烷。


3、仪器条件

色谱柱 :DB1701 30 m × 0 1 25 mm × 0 1 25 μ m 石英毛细管柱。升温程序 : 起始温度 50 ℃ , 保留 10 min, 以10 ℃ /min 升 至 125 ℃ , 然 后 再 以 20 ℃ /min 升 至230 ℃ , 保留 5 min 。气化室温度 230 ℃ , 检测器温度260 ℃ , 柱流量 1 1 2 mL /min, 尾吹 60 mL /min, 不分流进样 , 进样量 1 μ L 。


五、实验方法

1、标准溶液的储备液配制  

分别准确称取一定量 的 标 准 物 质 MCAA 、 DCAA 、 TCAA 、 MBAA 、DBAA 和内标 1, 2 2二溴丙烷于容量瓶中 , 用甲醇作溶剂溶解并定容至刻度。


2、混合标准使用液的配制  

根据 5 种标准物质和内标在色谱中的响应值及在饮用水中的限值 ,分别准确吸取上述单一的标准溶液于容量瓶中 , 用甲醇定容至刻度 , 混匀 , 使 5 种物质的浓度分别为 :

MCAA 2 1 50 μ g/mL,MBAA 、 DCAA 、 TCAA 、 DBAA 为 1 1 25 μ g/mL 。内标浓度为 20 1 0 μ g/mL 。


3、样品前处理  

准确量取水样 25 mL 于具塞比色管中 , 加入内标溶液 100 μ L, 然后分别加入1 mL 浓硫酸 , 3 mL 叔丁基甲醚萃取液 , 2 g 氯化钠固体 , 于漩涡振荡器中漩涡震荡 30 s, 静止分层后用吸管吸取上层溶液于带有聚四氟乙烯衬垫的样品瓶中 , 加入 2 mL 10% 硫酸 - 甲醇溶液 , 摇匀后于 50 ℃水浴中进行酯化反应 1 h, 然后加入 8 mL 100 g/L硫酸钠溶液 , 振摇 , 静止后用吸管取上层液于测定样品瓶中进行色谱分析。


4、工作曲线的绘制  

分别吸取混合标准溶液0 、 10 、 20 、 40 、 100 、 200 、 400 、 800 、 1 000 μ L 及内标溶液100 μ L 于带有聚四氟乙烯衬垫的样品瓶中 , 用超纯水定容至 25 mL, 此时工作曲线的浓度分别是 :MCAA 0 、 1 、 2 、 4 、 10 、 20 、 40 、 80 、 100 μ g/L 。 MBAA 、 DCAA 、TCAA 、 DBAA 为 0 、 0 1 5 、 1 、 2 、 5 、 10 、 20 、 40 、 50 μ g/L 。以下步骤同样品前处理。


5、测定  

待仪器状态稳定后 , 编辑方法 , 分别把试剂空白、标准系列、样品溶液进入 GC 仪器分析 , 利用峰面积 , 内标法定量 , 保留时间定性。


六、结果与分析

1、分离效果

选用上述的实验条件对标准溶液及样品进行测定 ,MCAA 、 DCAA 、 TCAA 、 MBAA 、 DBAA 的甲酯化产物和内标 1, 2 2二溴丙烷都能获得较好的分离 ,17 min 内 6 种物质全部分析完毕。标准图谱出峰顺序及时间见图 1 。

图片6


2、衍生物稳定性

对衍生好的工作曲线系列溶液在室温下密封保存 , 分别在 0 、 1 、 3 、 8 、 10 d 上机测定 , 以考察 5 种卤乙酸甲酯化产物的稳定性。以峰面积计算 , 0 d 的测定结果为 100% , 其余时间的结果与 0 d 比较 , 结果表明 , 10 d 内 5 种卤乙酸的峰面积在 92% ~110% , 说明 5 种卤乙酸的甲酯化产物至少在一周内是稳定的。


3、线性范围和检出限

从配制的工作曲线系列测定结果分析 , 5 种卤乙酸中 MCAA 在浓度范围 4 ~ 100 μ g/L, 其余 4 种在 0 1 5 ~ 50 μ g/L 浓度范围内均具有良好的直线线性 , 相关系数均 > 0 1 99 。各种物质的最低检测限按3 倍信噪比计算。最小定量下限按 10 倍信噪比计算。测定结果见表 1 。


2. 4  方法的精密度和准确度

图片7

用纯净水、末梢水和二次供水 3 种水样 , 分别测定本底值 , 然后加入不同浓度的混合标准溶液 , 每种浓度按上述方法测定 6 份 , 计算样品的精密度和加标回收率 , 结果见表 2 、表 3 和表 4 。结果表明 , 5 种卤乙酸 MCAA 、 DCAA 、 TCAA 、 MBAA 、 DBAA 的高、

中、低加标回收率在 75% ~ 118% , 相对标准偏差<12% , 符合方法学的要求。


5、实际样品测定

  用本方法测定了 13 份自采的和市售的水样 , 表 5


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图片9

显示每份水样均含有多种卤乙酸 , 其中 DCAA 、TCAA 和 DBAA 产物较多。这与我们目前饮用水消毒方法主要是加氯消毒相符合 , 并且这种消毒副产物是普遍存在的。

  

综上所述 , 用气相色谱法测定饮用水中 5 种卤乙酸具有良好的分离效果 , 衍生物稳定 , 准确度、精密度都能满足方法学的要求 , 样品处理操作简单 , 是测定饮用水中卤乙酸可行的检测方法。从实际水样的检测中可以看出 , 消毒副产物 ———卤乙酸在加氯消毒饮用水中是普遍存在的。  


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