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饲料中三聚氰胺的测定色谱仪
作者:  浏览量:319  发布时间:2018-03-26 04:53:22

饲料中三聚氰胺的测定

一、概论

本文讲述的是利用气相色谱仪对饲料中三聚氰胺的测定方法,适用于配合饲料,预混料、植物性蛋白粉、浓缩饲料、饲料添加剂、宠物饲料中三聚氰胺的测定,气相色谱质谱法分别为2.0mg/kg和0.05mg/kg,高效液相色谱的最低检测浓度分别为0.5mg/kg。


二、方法提要

试样中的三聚氰胺用1%三氯乙酸提取,用阳离子交换柱净化,用BSTFA衍生化,用气相色谱-质谱进行定性和定量分析。


三、试剂和材料准备

衍生化试剂:N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)

仪器准备:科捷气相色谱仪


二、分析步骤

1、植物蛋白和饲料中三聚氰胺的提取

称取5.0g样品,准确加入48ml1%的三氯乙酸溶液,加入2mL饱和醋酸铅溶液。摇匀,超声提取20min。取提取液约30mL转入离心管,在10000rpm离心机上离心5min。


2、宠物饲料中三聚氰胺的提取

称取5.0g样品,在索式提取器中用**回流6h去除脂肪。脱脂残渣准确加入48ml1%的三氯乙酸溶液,加入2mL饱和醋酸铅溶液。摇匀,超声提取20min。取提取液约30mL转入离心管,在10000rpm离心机上离心5min。


3、净化

m滤膜,滤液用于液相色谱测定。m MCX柱活化和上样:分别用3ml甲醇,3ml水活化MCX柱,准确移取10mL离心液分次上柱。再用3ml水和3ml甲醇洗涤MCX柱,抽近干后用5%氨化甲醇溶液(4.5)3ml洗脱。洗脱液于氮吹仪上50℃氮吹至干,用2+8甲醇水定容,过0.45。


4、衍生化

L的BSTFA,混匀,在70℃衍生30min。同时用三聚氰胺标准系列做同步衍生。mL的吡啶和200m将6.2的净化液吹干,加入200。


三、测定

1、准备

柱子:DB-5MS柱

载气:He 流速: 1.3 ml/min 平均线性速度: 35 cm/sec 压力: 17.5 psi (initial)模式:恒流

进样:不分流或分流进样 (1:20),进样体积为1µl,进样温度: 250ºC

升温程序:起始温度为75ºC,持续1.0 min,以30ºC/min升温至300ºC,保持2.0min。传输线温度为280ºC。

运行时间:  10.5 min

质谱条件:质量范围: 40-450 amu

扫描模式:全扫描 (Electron Ionization)

溶剂延迟:  4.2 min (splitless); 3.8 min (split)

四极杆: 150ºC

离子源: 230ºC

监测离子:特征离子 171,99,73;分子离子:327,342


2、定性定量方法

定性方法:样品与标准品保留时间的相对标准偏差不大于0.5%。特征离子基峰百分数与标准品相差不大于20%。


定量方法:选择离子监测(SIM)法计算峰面积,单点或多点校准法定量。


四、结果结算和表述

按照下式计算试样中三聚氰胺的含量:

公式参数:

W-试样中三聚氰胺的含量,单位为毫克每公斤(mg/kg);

V-样品最终定容体积,单位为克(g);

g/L);mc-由标准曲线而得的样液中三聚氰胺的含量,单位为微克每升(

m-试样量,单位为克(g)。

平行测定结果用算术平均值表示,结果保留三位有效数字。


五、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两个平行测定的相对偏差不大于20%。


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