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饲料中苏丹红染料的液相(HPLC)检测方案 

饲料中苏丹红染料的液相(HPLC)检测方案 

之前市场上一些所谓的白洋淀“红心”鸭蛋,是鸭子吃了掺有苏丹红成分的工业染料产出的,因为养鸭场饲料中添加了苏丹红。苏丹红是一种人工合成的工业染料,有致癌性,因此,饲料中是否含苏丹红染料必需严格监控。以下是四种苏丹红染料的测定的详细检测方法。

详细介绍

之前市场上一些所谓的白洋淀“红心”鸭蛋,是鸭子吃了掺有苏丹红成分的工业染料产出的,因为养鸭场饲料中添加了苏丹红。苏丹红是一种人工合成的工业染料,有致癌性,因此,饲料中是否含苏丹红染料必需严格监控。

以下是四种苏丹红染料的测定的详细检测方法。

1  仪器与试剂

1.1 检测仪器
LC-600高效液相色谱仪(南京科捷)
Vertex 色谱柱:250mm×4.6mm×5μm;
分析天平,感量为分别为0.001g,0.0001g;
振荡器;
针头过滤器:备孔径为0.45μm有机微孔滤膜;
离心机
氮吹仪
涡轮混合器

1.2 试剂
乙腈,色谱纯;
乙腈,分析纯;
苏丹红染料标准品:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ,纯度;
均大于95%。

2  检测原理
试样中苏丹红染料经乙腈振荡提取后,氮气吹干浓缩,注入高效液相色谱仪反相色谱系统中进行分析。

3  试样溶液的制备

3.1 提取
分别称取试样配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料适量,置于具塞锥形瓶中,加入乙腈,于振荡器中振荡提取,离心,上清液备用。

准确吸取试液中配合饲料提取液适量,氮气吹干,加入乙腈,涡轮混合器混合,过孔径为0.45μm的有机微孔滤膜,滤液上机分析。

浓缩饲料和添加剂预混合饲料提取液直接上高效液相色谱仪分析。

4  色谱条件
色谱柱:Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;
流动相:乙腈+水,梯度洗脱;
流速:1.0mL/min;
温度:室温;
进样量:50μL;
检测波长:苏丹红Ⅰ为478nm,苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为520nm。

5  苏丹红标准高效液相色谱图

饲料中苏丹红染料的液相(HPLC)检测方案 (图1)

仪器配置:

型号名称

配置

数量



液相色谱仪LC-600A

(智能全控)


UV600紫外检测器

1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min)

2台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

梯度混合器

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um   C18进口

1根

分析天平

200g.1mg

1台

JL-120DTH超声波清洗器

加热 3L

1台

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1℃

1台

溶剂过滤器

含真空泵

1套

滤膜

有机、水系过滤膜 2盒

有机、水系过滤器 2盒

1套

流动相储液瓶


2只

电脑、打印机


1套

氮吹仪


1台

离心机


1台

涡轮混合器


1台

振荡器


1台