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饲料中三聚氰胺的液相(HPLC)检测方案

饲料中三聚氰胺的液相(HPLC)检测方案

以下是饲料中三聚氰胺的测定的详细检测方法。1 仪器与试剂1.1  检测仪器LC-600高效液相色谱仪(南京科捷)Vertex 色谱柱 150mm4.6mm5μm超声波清洗器离心机:10,000r/min氮吹仪,可控温至60℃

详细介绍

以下是饲料中三聚氰胺的测定的详细检测方法。

1 仪器与试剂

1.1  检测仪器

LC-600高效液相色谱仪(南京科捷)

Vertex 色谱柱 150mm×4.6mm×5μm

超声波清洗器

离心机:10,000r/min

氮吹仪,可控温至60℃

固相萃取装置

高速匀质器

索氏提取器

震荡摇床

涡旋混合器

1.2所需 试剂

甲醇,色谱纯。

乙腈,色谱纯。

氨水。

混合型阳离子交换固相萃取柱。

氨水甲醇溶液。

乙酸铅溶液。

滤膜,0.45μm,有机相。

甲醇溶液。

庚烷磺酸钠。

柠檬酸。

三聚氰胺标准品:纯度≥99%。

2 试样溶液的制备

2.1 提取

配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料(干粮)中三聚氰胺的提取。称取试样适量,准确加入三氯乙酸溶液,再加入乙酸铅溶液。摇匀,超声提取。静置,取上层提取液转入离心管,在10,000r/min离心机上离心。
宠物饲料(罐头)中三聚氰胺的提取。称取试样适量,加入乙醚,摇床上120r/min振荡,弃去乙醚,再加入乙醚,摇床上120r/min振荡,弃去乙醚,其余步骤同上。

2.2 净化

分别用甲醇,水活化混合型阳离子交换固相萃取柱,准确移取离心液分次上柱,控制过柱速度在1mL/min以内。再用水和甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱,抽近干后用氨水甲醇溶液洗脱。洗脱液50℃氮气吹干,准确加入甲醇溶液,涡旋振荡1min,过0.45μm滤膜,上机测定。

3 色谱条件

色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm×4.6mm×5μm;

流动相:庚烷磺酸钠+柠檬酸+乙腈;

流速:1.0mL/min;

温度:室温;

检测波长:240nm;

进样量:20μL。

4 三聚氰胺标准品色谱图

饲料中三聚氰胺的液相(HPLC)检测方案(图1)

仪器配置:

型号名称

配置

数量



液相色谱仪LC-600A

(智能全控)


UV600紫外检测器

1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min)

2台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

梯度混合器

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um   C18进口

1根

分析天平

200g.1mg

1台

JL-120DTH超声波清洗器

加热 3L

1台

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1℃

1台

溶剂过滤器

含真空泵

1套

滤膜

有机、水系过滤膜 2盒

有机、水系过滤器 2盒

1套

流动相储液瓶


2只

电脑、打印机


1套

氮吹仪


1台

标准品


1套

固相萃取装置

含固相萃取柱

1套

高速匀质器


1台

涡旋混合器


1台

离心机


1台

索氏提取器


1台

震荡摇床


1台