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涂料中游离甲苯二异氢酸酯残留检测气相色谱仪

涂料中游离甲苯二异氢酸酯残留检测气相色谱仪

采用SE54毛细管柱,氢火焰离子化检测器,以三氯代苯为内标物,完善了聚氨酯固化剂中TDI单体的定量分析方法,在低温下使内标物与TDI实现了更好的分离,同时减少了副反应的发生,该方法操作简单,分析时间短,特别是对TDI含量较低的样品,精密度和准确度较以

详细介绍

一. 概述:采用SE54毛细管柱,氢火焰离子化检测器,以三氯代苯为内标物,完善了聚氨酯固化剂中TDI单体的定量分析方法,在低温下使内标物与TDI实现了更好的分离,同时减少了副反应的发生,该方法操作简单,分析时间短,特别是对TDI含量较低的样品,精密度和准确度较以往方法更为理想。;用途:用作聚氨酯软质泡沫、涂料、橡胶、纤维、胶粘剂的原料。

二. 检测指标:游离TDI(甲苯二异氢酸酯)

三.甲苯二异氰酸酯:英文名 toluene diisocyanate;TDI ;物化性质  甲苯二异氰酸酯为无色或淡黄色有刺激性臭味的透明液体,在紫外线照射下变黄;在合金钢容器中加热易聚合;能与羟基化合物中的羟基、水、胺及具有活泼氢的化合物反应生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及双缩脲等。

四. 仪器配制:氢火焰离子化检测器;

毛细管柱0.53mm×30m;分析天平; 

五.试剂:

乙酸乙酯:分析纯,使用前经5A分子筛干燥;  十四烷:色谱纯;  甲苯二异氢酸酯(TDI):802,4-TDI与202,6-TDI混合物。

六. 实验条件:

本实验采用SE-54毛细管柱,在相对较低的柱温下使内标物与TDI实现了更好的分离,同时减少了副反应的发生,精密度和准确度较高,特别是对TDI单体含量较低的样品,,稳定性和重复性好,误差较小。柱温:120℃;进样口:150℃;检测器:150℃

七.图谱

八.操作过程: 由于色谱柱固定液和系统中的石英棉对TDI有一定的吸附性,进样分析前 要先饱和。取TDI约2.5g,加入5ml脱水醋酸乙酯,摇匀制得饱和样,注入饱和样直到色谱柱饱和信号稳定,每次进样量为2.5μL。

  取待测固化剂样品2.5g(精确至0.0002g),当TDI含量在0.1-1.0时,取三氯代苯约0.01g,当TDI含量在1.0-10.0时,取三氯代苯约0.1g(精确至0.0002g),加入脱水醋酸乙酯5ml,摇匀,以0.5μL进样量注入色谱柱分析。

九. 参考依据:GBT 18446-2001

十.仪器配置:

序号

产品名称

型号/规格

数量

1

气相色谱仪(双FID、双毛细管进样系统、程序升温、后开门 )

GC5890N6891

1台

2

空气发生器

KJA-2L

1台

3

氢气发生器

KJH-300

1台

4

高纯氮气

纯度99.999%

1瓶

5

色谱工作站

KJ5890

1套

6

专用色谱柱

30m*0.32mm

2根

7

电脑和打印机


1套