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气相色谱常用检测器的清洗方法
作者:  浏览量:329  发布时间:2019-03-01 11:49:32

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气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。


由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气)载气经减压阀2降低压力经净化器3除往杂质经压力调节装置4流量调节装置5调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进随载气通过色谱柱8分离后进进检测器9转变为电信号经放大由记录器记录得到色谱图样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来得到色谱图利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废资源浪费甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染选择正确的清洗方法尤为重要。 
 

一、热导池检测器(TCD)的清洗

热导池检测器污染产生的原因:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度采用较低池体温度被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作必须对检测器进行清洗确保检测结果具有科学性及较高的正确性。


其清洗的办法是:将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。


注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!


对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。

 

二、电子捕获检测器的清洗

电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。


三、氢焰离子化检测器的清洗

当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,zui后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,zui好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。


假如上述方法都不能解决污染题目应将检测器卸下进行较彻底的清洗先选择适宜溶剂要既能溶解污染物又不损坏检测器用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件可用超声波清洗。


由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气)载气经减压阀2降低压力经净化器3除往杂质经压力调节装置4流量调节装置5调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进随载气通过色谱柱8分离后进进检测器9转变为电信号经放大由记录器记录得到色谱图样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来得到色谱图利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废资源浪费甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染选择正确的清洗方法尤为重要。


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