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气相色谱仪配置选购注意事项
作者:  浏览量:314  发布时间:2019-03-01 11:33:32
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购买一台气相色谱仪,为了在实验项目中能正常使用的话,对气相色谱仪配置的需求除了常规实验室所必须有的那些装备:比如:实验台、取样或前处理装置、气源等等,还需要气源

、主机、柱子、标准物质及其它(电脑、打印机、工作站等等)。那么,如何购买这些配置呢?以下是本人的一些经验分享: 
 

一、按需购物,有的放矢

“需要什么买什么”这似乎是一条是很浅显的原则,谁都知道,但是知道归知道做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”——“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时,如果上级拨款,就把所有的附件都买来,这实际上是既浪费又给自己找麻烦,比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了,可是订购色谱仪时把电子俘获检测器和火焰光度检测器也都买了,结果用不着放在仓库里睡觉。所以应该是需要那些检测器和附件就只买那些,这即是按需购物,有的放矢。如果您在需要某一附件时,再买一个新的性能更好的,不也既节约有实惠吗,特别是现在各种仪器发展极快,新的功能不断增加,已有的功能不断改善,所以应该是当时需要什么买什么,当时不需要的附件就不要买。 
 

二、调查研究,心中有数

在购买气相色谱仪之前,要作一些调查研究,包括资料、市场、对象的调查。资料调查可以通过一些手册、丛书(如朱良漪等主编的“分析仪器手册”; 李浩春主编的“分析化学手册,第五分册:气相色谱分析”; 傅若农等主编的“色谱技术丛书”有关分册)。也可以通过专业期刊的广告页(如《色谱》杂志,《分析化学》杂志)有关厂家的Z近仪器介绍。国外的厂家也可以通过厂家的互联网站了解他们的Z新产品和特点。


市场调查是在资料调查的基础上直接到有关厂家做进一步的详细考察,了解其性能、特点、价格,同时了解一些已经使用该产品的用户,以便您到这些用户处做更身一步的调研,从实际分析的角度了解该仪器的特点、适用性和问题。


对象的调查包括使用该仪器的对象,如上述该产品的用户。另外一个对象是您要做研究、做分析的对象,比如您主要是做水中有机物的分析,您就有必要了解一些目前进行这一工作的单位和文献,看看进行这一工作使用的气相色谱仪的状况。做过这样调研之后您要再买气相色谱仪就新中有数了。 
 

三、对选购主机和气源的建议

1、主机

主机主要为用户配的有两部分:检测系统跟进样系统。

1)、检测系统:

是将采集到的物质转变为可以在计算机上看到的电信号的系统,气相色谱常用的检测器有五种,根据客户需要检测到的物质,我们需要选择合适的检测器。

@TCD:是一种通用型检测器。对所有与载气热导系数不同的物质均有相应,但是它的灵敏度不高,一般只能检测百分含量的物质,对于ppm或ppb级别的痕量物质无法检测。常用在永久性气体的检测上。

@FID:有人说是通用型检测器,也有人说是专用型检测器。对有机化合物有响应,也就是C/H化合物。对含有杂原子的化合物响应比较弱。一般可以做到ppm级别的检测。是目前用途非常广泛的一种检测器。

@ECD:电子捕获检测器。是一种专用型检测器。对电负性强的物质极为灵敏。一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的检测上。可以做到ppb级别的检测。常用在有机氯农药残留和三氯甲烷、四氯化碳的检测上。

@FPD:是一种专用型检测器。对硫、磷化合物有明显响应。检测级别介于ppm与ppb之间,灵敏度一般。常用在有机磷农药残留和硫化氢、二氧化硫的检测中。

@TSD:也叫NPD,氮磷检测器。是一种专用型检测器。可检测含有氮、磷元素的化合物。比较灵敏,检测级别介于ppm与ppb之间。不太常用。维护较麻烦。 
 

2)进样系统:

顾名思义,样品进入的地方,也是用来汽化样品的场所。进样系统大家经常听到的有如下几部分:填充注样器;毛细注样器;顶空进样;热解析进样;跟阀进样。


@毛细注样器:

一般来说,一台普通的气相色谱至少会有一个毛细注样器或填充注样器。所以我们给客户做配置的时候至少要配上一个注样器(毛细或填充)。当客户的分析需要配毛细柱的时候:我们给客户配毛细注样器;当客户的分析需要用填充柱的时候:我们给客户配填充注样器。我厂仪器Z多可以同时配两个毛细注样器或三个填充注样器或填/毛注样器。


@填充注样器:

见上面毛细注样器。


@顶空进样:

顶空进样、热解析、阀进样通常都是气体进样技术。与注样器不冲突,是我们在注样器的基础上根据客户的要求额外配给的。顶空进样一般情况下用在易挥发组分的测定上。90%以上的情况,该种需要检测的物质的沸点在120摄氏度以下。样品可以是固体或液体。常用在:血液中乙醇的测定,室内/车内装饰材料中某挥发组分的测定,各种溶剂残留的测定等等。

热解析进样:一般用在室内/车内空气中某些组分的检测。常用分析:TVOC。


@阀进样:

六通阀进样,常用在气体进样的时候。如果客户的样品为气态,对精密度要求比较高的话,经常会用到阀进样。 
 

2、气源

应该如何配正确的气体呢?

首先介绍下气相色谱的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。

1)载气:

通过整个分析系统,要求纯度高、质量好。一般来说,我们要求客户用大厂家和好品牌的气体,而且一般是要求用钢瓶气,Z好不要用气体发生器。好的载气是保证分析可以正常进行的基础。一般来说常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。


2)燃气:

一般用氢气,只要保证可以正常点火,并且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶气或氢气发生器。如果预算足够的话,Z好使用氢气发生器,因为比较安全。


3)助燃气:

一般用空气,只要可以起到助燃的作用,而且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶气或空气发生器。


4)驱动气:

一般是空气。 
 

我们在给用户配气源的时候,一般按照检测器来考虑:

TCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,我们建议客户配氢气(高纯钢瓶气)或氦气(高纯钢瓶气)。但是如果客户要分析氢气的时候,我们需要配氩气或者氮气或者氦气。

ECD:需要配载气。一般来说,氮气(高纯钢瓶气)。

FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气,40L,含减压阀),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气源)。

FPD:与FID一样。

TSD:与FID一样。

当客户购买了自动阀的时候需要配驱动气,一般来说:空气钢瓶或者空气源都可以。 
 

四、按体裁衣,量力而行

目前气相色谱仪国内有许多厂家有中高挡、中低档产品,国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪,这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验,一般价格在2~8万元上下。如果您是教学、一般常规测试,国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析,就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪,如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪,这样可以发挥其更大的有效性。


当然如果由于工作的需要,比如需要高灵敏度、高再现性、高可靠性的分析和工艺过程控制,例如需要电子压力控制、自动进样器、大体积进样、在生产线上成年累月地不停机运转等。同时又有经费支持,可以选择国外高档次的气相色谱仪。目前世界上几家著名生产气相色谱仪的厂家在国内有销售机构, 仪器水平相近,各有其特点,可以说各有千秋,至于选择哪一家、哪一个型号,只要稍微多花点时间相信一定可以找到适合的气相色谱仪。


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