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做液相色谱仪检测两次进样峰面值差别大

发布时间:2020-06-12 14:05:33      发布人:sepu17  浏览量:

液相色谱仪仪器检测时,有时候会遇到检测两次进样的峰面值差别很大,相应的在做标准曲线是也有差别,今天客户节小编就给大家讲讲遇到这种情况要怎么做正确的处理。

 

处理建议:

1、样品肯定要过膜,这是为了防止堵塞色谱柱,另外流动相超生是为了出去流动相里面的空气,如果是现在比较新的液相色谱的话,应该不用超生就可以的,但是如果是以前比较旧的液相色谱仪建议还是超生15到20分钟吧,你没有超生那么长时间应该问题也不大。同一个样品进两次峰面积不同有可能是样品是不是放置了一段时间,试着看一下平行样的峰面积怎么样。

2、液相色谱仪肯定是要过膜的,抽滤过膜,而且膜分有机和水膜两种!有机膜过有机流动相,水膜只能过水,然后得超声30min,以去除溶解的气体,要不然对柱子不好!另外做标线高浓度先低后高,要不然会有影响!

关于流动相超声,主要目的是为了脱气,所以如果你的系统里没有气泡,这个问题排除。

3、关于样品过膜,主要目的是为了保护进样口和色谱柱,以免不溶颗粒损伤机器。但基本上这个对你出峰面积没有影响。

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如果你的问题主要集中在同一样品出现很大差别的峰面积的情况,你可以考虑以下几点:
1、如果是手动进样,那样确保自己的进样手法稳定;如果是机器进样,那么要排查一下系统进样器是否有故障。
2、另一种可能是你的峰型不,或杂峰太多,导致机器自动积分有误差。比如基线可能不平,有时候自动积分的时候把别的小峰也算进去了。

3、也可能是流动相并不能完全将样品峰洗脱下来,导致有时候出的多有时候出的少,结果不稳定。