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质谱仪有哪几类?质谱检测攻略

发布时间:2019-10-31 17:18:14      发布人:小编  浏览量:


质谱仪有哪几类?质谱检测攻略(图1)

一、质谱仪分类

质谱仪根据工作原理以及运用范围需求的不同种类也相当丰富,以运用角度质谱仪可划分为以下两大类

1、无机质谱仪

无机质谱仪共有三类,分别为火花源双聚焦质谱仪、感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以及二次离子质谱仪(SI-MS)。

2、有机质谱仪

根据应用特点的不同可以分为以下三类:

2.1液相色谱质谱联用仪(LC-MS)

其中包括有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪等各类液相色谱-质谱-质谱联用仪。

2.2气相色谱质谱联用仪(GC-MS)

根据工作原理的不同可分为气相色谱四极质谱仪、气相色谱飞行时间质谱仪、气相色谱离子阱质谱仪等。

2.3其他有机质谱仪

主要有:傅立叶变换质谱仪(FT-MS)以及基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)。

根据运用质量分析器的不同也可分为以下主要五大类

1、双聚焦质谱仪

2、四极杆质谱仪

3、飞行时间质谱仪

4、离子阱质谱仪

5、傅立叶变换质谱仪

二、质谱仪检测攻略

1、质谱仪检测环境要求

由于外部环境会直接影响质量轴的准确性,质谱仪对周围环境有极高要求:

1.1电源要求为接地交流电;

1.2室温要求:15-28℃;

1.3相对湿度要求:20%~80%;

1.4周围无强烈震荡源及电磁感应装置;

2、质谱仪检测开机常识

第一步开气,再开机械泵,之后打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行协调校正,一般至少需要抽12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后再使用质谱仪。

3、质谱仪样品检测注意事项

与液相色谱联用时,流动相需要先用膜过滤,需要区别有机膜和水膜,样品也同样需要过滤或者用>10000rpm的转速离心去掉固体杂质。流动相不能用难挥发的酸或盐,例如,磷酸盐和硼酸盐,液相常用的TFA会抑制离子电离,也不建议使用;表面活性剂在质谱中响应很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗洁精,用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用,与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。

根据选用的离子源调整液相方法,ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常规HPLC分析柱的规格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时,要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。

待样品测试结束后,需要清洗进样管路,清洗后停泵,待离子源温度降低后再选择待机状态。

4、质谱仪检测关机常识

4.1关机需要先vent,放空系统,再关闭机械泵。

4.2质谱操作说明及注意事项

4.3质谱操作说明及日常使用注意事项:

三、质谱仪检测维护常识

1、在仪器运输过程中,如果有油泵需要放出泵油(若干净可进行收集以后继续使用)、卸掉RF射频头,单独运输。

2、一般情况下,质谱要保持正常运行状态,除非15天以上不用仪器,方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定(24h以上),频繁开关质谱也会加速真空会污染。在预知停电的情况下,请提前关掉质谱。

3、泵油的更换:要经常观察泵油颜色,当变成黄褐色时应立即更换。至少半年更换一次,加入泵油量不超过最上层液面。

4、QIC20散热过滤网应定期进行清洗(每两个月清洗一次),在夏天没有空调的房间使用时尽量打开上盖,以防影响仪器散热。

5、实验过程中,切勿用肥皂泡检查气路,包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开(非常重要,很多质谱都因为学生采用肥皂泡检漏使得四级杆污染无法继续使用)。

6、毛细管在不与外部仪器连接时,不要直接放置在脏的桌面上,尽量悬空放置,毛细管内部的过滤器要定期清洗,在拆装过程中注意不要丢失部件。

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