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气相色谱仪之填充柱气相色谱仪

发布时间:2019-12-25 10:10:32      发布人:小编  浏览量:

气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离,被广泛用于能源、化工、制药、环境、食品等多个领域。

各种类型的气相色谱仪均包括五个基本部分:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。

今天要介绍的是填充柱气相色谱仪,填充柱气相色谱仪是采用填充柱进行组分分析的色谱仪器,下图为典型配有氢火焰离子化检测器的填充柱气相色谱仪流程。

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填充剂色谱仪主机

  填充柱气相色谱仪(配置FID)示意图

气路系统:气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。常用的气体有氮气、氢气和空气等。填充柱气相色谱仪多用氮气作载气,配置氢火焰离子化检测器(FID),需使用氢气和空气分别作燃烧气和助燃气。

载气由高压钢瓶或其他高压气源经减压阀进入净化及干燥管,再经稳压阀、稳流阀后以一定的流速通过气化室、色谱柱、检测器,最后被放空。气体的纯度和气体流速控制的精度均对气相色谱稳定性有较大的影响。目前气相色谱仪多采用电子气路控制技术,可对气相色谱仪的气路参数(压力和流量)进行全面自动化控制。

电子气路控制技术的采用还极大地提高了分析的重现性、稳定性、灵敏度和分析速度,同时也能有效地减少气体消耗和降低操作费用。

进样系统:将样品定量地引入色谱系统,使之瞬间气化,并用载气将气化样品快速带入色谱柱。进样系统包括进样器和气化室,根据样本的性质可分为气体进样器(阀进样)和液体进样器。

为了提高进样的重复性,自动化进样技术(液体自动进样、顶空进样、吹扫–捕集、热脱附进样)被越来越多地采用。

分离系统:主要包括填充柱和温控系统。填充柱通常为内径2~4mm、长1~3m的不锈钢或玻璃柱,内装填固定相。温控系统主要用来控制柱温箱、气化室和检测器的温度。升、降温的速度、温度控制精度对分析通量和重复性均有较大的影响。

检测系统:检测经色谱柱分离的组分。组分在检测器中被测量并转化成电信号,经微电流放大器放大后送到数据处理系统。

通常的气相色谱检测器包括火焰离子化检测器(FID)热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)光离子化检测器(PID)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)和硫化学发光检测器(SCD)等。

数据处理系统:处理检测器输出的信号,给出分析结果。目前气相色谱仪主要采用色谱数据工作站。现代色谱工作站功能更为强大,可以控制多台仪器、编辑方法、采集数据、完成后续的积分、定量等功能。