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气相色谱仪结构及注意事项

发布时间:2019-12-26 08:52:20      发布人:小编  浏览量:

一、 进样隔垫

进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。 

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:

1)出现“鬼峰”;

2)保留时间和峰面积重现性差;

3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。 

二、 玻璃衬管

气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。

玻璃衬管清洗的原则和方法

当以下现象:

1)出现“鬼峰”;

2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。 

三、 气体过滤器

变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。 由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:

1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。

2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。 

四、 检测器 

如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论: 

1、火焰离子化检测器(FID) 

1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。 

2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。 

3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。 

4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。 

2、火焰热离子检测器(FTD) 

FTD使用注意事项: 

1) 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h; 

2) 载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高; 

3) 空气:最好是选钢瓶空气,无油; 

4) 氢气:要求纯度99.999%。 

另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。

3、火焰光度检测器(FPD) 
FPD使用注意事项: 

1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同; 

2) 顶部温度开关常开(250℃); 

3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃; 

4) 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源; 

5) 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。 

4、热导检测器(TCD) 

TCD使用注意事项: 

1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源; 

2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧; 

3)用氢气作载气时,气体排至室外; 

4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。

5、电子俘获检测器(ECD) 

ECD使用注意事项: 

1) 气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生: 

2) 使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); 

3) 操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡。

4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。