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影响气相色谱仪检测器热导检测器灵敏度的因素

发布时间:2019-12-30 08:51:36      发布人:小编  浏览量:

气相色谱是现代分析实验室常用的检测仪器,检测器是色谱仪的重要部件,本文介绍一下气相色谱仪检测器之热导检测器。
一、气相色谱仪常用的几种检测器
1、热导检测器(TCD)
2、氢火焰离子化检测器(FID)
3、电子捕获检测器(ECD)
4、火焰光度检测器(FPD)
5、氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(TID)
6、原子发射检测器(AED)
7、硫荧光检测器(SCD)
热导检测器是根据不同物质具有不同热导系数原理制成。热导检测器由于结构简单、性能稳定,而且线性范围宽,价格便宜,通用性好,因此是应用最广,最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。

二、热导池的结构和工作原理   

热导池由池体和热敏元件构成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍,故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接人惠斯电桥,由恒定的电流加热组成热导地测量线路。

三、影响热导检测器灵敏度的因素 

1、桥电流  

桥电流增加,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体就容易将热量传出去,灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以,增大电流有利于提高灵敏度,但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在100~200mA左右(N2作载气时为100~150mAH2作载气时150~200mA为宜)。 

2、池体温度  

池体温度降低,可使池体和钨丝温差加大,有利于提高灵敏度。但池体温度过低,被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。 

3、载气种类  

载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于灵敏度提高。如用氮气作载气时,有些试样(如甲烷)的热导系数比它大就会出现倒峰。

4、热敏元件的阻值  

阻值高、温度系数较大的热敏元件,灵敏度高。钨丝是一种广泛应用的热敏元件,它的阻值随温度升高而增大,其电阻温度系数为5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1,电阻率为5.5×10-6Ω·cm。为防止钨丝气化,可在表面镀金或镍。