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顶空进样器顶空温度设定的原则都有哪些呢

发布时间:2020-05-22 15:49:15      发布人:sepu17  浏览量:


顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。


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1、调节载气系统压力和流量

  打开载气(气体发生器??或钢瓶)和压缩空气开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa,再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时,色谱仪应采用分流进样模式。


2、设定色谱仪工作状态

  根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件(汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度)。


3、设定顶空进样器的柱温箱、阀箱、管路温度

  打开顶空进样器的电源开关,电气系统自检后,通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键,根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值(为避免样品在传输时发生冷凝现象),阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃)。


4、放置样品瓶

  当温度达到设定值后,,稳定10分钟,,再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中,平衡30分钟。顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2,当样品的恒温温度高于100℃时,请注意选择合适的溶剂,以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。同时,请带手套拿取瓶子以免烫伤。